费休氏法测定头孢羟氨苄颗粒水分
【摘要】 目的 建立费休氏法测定头孢羟氨苄颗粒水分方法。方法 样品以无水甲醇为溶剂，采用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果 平均回收率为99．96%，RSD为0．17%,测定结果与干燥失重法基本一致。结论 该方法简便快速，定量准确，可作为头孢羟氨苄颗粒水分测定方法。
【关键词】费休氏法；头孢羟氨苄颗粒
Determination of water in Cefadroxil granules by Fischer’s method
CHEN Ye-ping.Institute for Drug Controlin Tongling City,Anhui 244000，China
【Abstract】 Objective To establish determination of water in Cefadroxil granules by Fischer’s method.Methods The sample to anhydrous methanol solvent,without pyridine Fischer test solution measured by the Chinese Pharmacopoeia.Results The average recovery rate was 99．96%,RSD was 0．17%,with the results of dry weight loss method basically the same.Conclusion The method is simple,rapid,accurate quantitative and can be used as Cefadroxil granules determination of water.
【Key words】Fischer’s method;Cefadroxil granules
头孢羟氨苄颗粒为半合成的口服头孢类抗生素，主要用于由金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌等引起的感染性疾病，具有口服吸收好、作用强、不良反应小等特点，是临床常用的抗菌药物制剂之一。《中华人民共和国药典》2005年版二部规定，头孢羟氨苄颗粒水分测采用干燥失重法，该法检验时间较长，操作繁琐，容易出现误差。费休氏法[1]是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水分参加反应的原理来测定样品中的水分含量，适用于在费休试液中溶解且不与费休试液发生化学反应药物及制剂的水分测定。本研究尝试采用费休氏法测定头孢羟氨苄颗粒水分，操作简便、快速，对水分测定灵敏性、专一性高，结果与原标准方法基本一致。
1 仪器、试剂与试药
1．1 仪器 ZDJ-400DS全自动多功能滴定仪(北京先驱威锋技术开发公司)、瑞士梅特勒GB204电子天平(0．1 mg)。
1．2 试剂与试药 卡尔费休试剂3-5(安全无吡啶)(071017，上海新中化学科技公司)，无水甲醇(20060828，上海陆都化学试剂厂)；头孢羟氨苄颗粒(20070402，贵州汉方制药有限公司，064070907，石药集团欧意药业有限公司，071109，海南三叶制药厂有限公司)。
2 方法与结果
2．1 干扰排除 中国药典收载采用费休氏法测定头孢羟氨苄水分[2],可证明头孢羟氨苄不对该试验产生干扰。
2．2 费休氏试液标定 费休氏试液标定试验仪器用具经干燥处理后加入无水甲醇20 m1，预滴定至终点。精密称重蒸馏水约10 mg，加入无水甲醇2 ml，用费休氏试液滴定至终点(试液消耗A，m1)，另作空白试验(试液消耗B，m1)。按公式F，计算每1 ml费休氏试液相当于水的质量(mg)，同法进行4次，取平均值得F(平均)=3．97，RSD=0．12%。见表1。
2．3 头孢羟氨苄颗粒水分测定 精密称取样品适量致反应池中，在水分测定仪上滴定至终点，记录消耗费休氏试液的体积V(ml)，根据F值计算样品的水分含量即可。测定结果见表2。
2．4 回收试验[3]精密称取样品约90 mg，加入重蒸馏水约l0 mg，用水分测定仪照2．3方法进行测定，计算，结果见表3，平均回收率为99．96%,RSD=0．17%。
3 讨论
采用费休氏法测定头孢羟氨苄颗粒水分，操作迅速简便，试剂对水的作用特效性高，能够准确测定微量水分，是一种有效的质控手段。费休氏法测定头孢羟氨苄颗粒水分的结果较干燥失重法稍低[4]，是因为费休氏法测出的是样品中的水分，而干燥失重法测得结果为水分和其他挥发性物质的总和。在实验操作稳定的状态下，实验环境最好控制相对湿度小于35%温度低于25℃时，环境对实验结果的影响较小[5]。
参考文献
［1］ 中国国家药典委员会．中华人民共和国药典二部．化学工业出版社，2005：附录53.
［2］ 中国国家药典委员会．中华人民共和国药典二部．化学工业出版社，2005：154.
［3］ 朱月辉．依托红霉素颗粒水分的费休氏法测定研究．安徽医药，2005，9(3)：203-304.
［4］ 邓姿源．费休氏法测定阿莫西林颗粒水分．安徽医药，2006,10(11)：844.
［5］ 王君，胡昌勤，胡育筑.费休氏水分测定法的不确定度评定.药物分析杂志，2006，26(5)：674-677.