超声高温热水香菇多糖提取工艺优化
材料与方法
1.1 仪器
XDWL100超微粉碎机(济南达微机械有限公司)、R508B旋转蒸发器(上海实验室设备有限公司)、XZD5全自动方形杀菌锅(上海实验室设备有限公司)、C2518R高速冷冻离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司)、小型超声波清洗机YQ620A(上海易净超声波仪器有限公司)、A590双光束紫外可见分光光度计(湖南中科君微电子科技有限公司)、DV2T粘度计(美国Broobfield公司)、SP2300A2型光吸收型全波长酶标仪(上海闪谱生物科技有限公司)、KDM(DW)500调温电热套(江苏省金坛市友联仪器有限公司)。
1.2 试验材料
浓硫酸、苯酚、稀盐酸、三氯乙酸、葡萄糖、苯酚、无水乙醇、三氯甲烷、无水乙醇、氯化亚铁等为分析纯,由安徽新科化工有限公司提供;香菇由湖北品源食品有限公司提供。
1.3 试验方法
香菇清洗干净后,烘干至恒重,粉碎后备用。把预处理的香菇粉末和离子水按一定的水料比配比,在100 ℃、0.1 MPa条件下,把料液浓缩至1/3,离心、复溶后在70 ℃下超声提取。
考察水料比、超声温度、超声功率和超声时间对香菇多糖提取得率的影响,每个参数选出3个水平(表1),基于Box-Benhnken统计法,对试验结果进行响应曲面[10]分析。
2 结果与分析
基于BoxBenhnken统计法,试验结果如表2所示。由方差分析结果可知,模型的F=14.624 3、P<0.000 1,表明模型是极显著的,可以用来研究水料比、超声温度、超声功率和超声时间对香菇多糖提取得率的影响;水料比、超声温度、超声功率的P值分别为0.320 8、0.814 4、0.590 4,超声时间P值<0.000 1,因此香菇多糖提取工艺参数对提取率的影响顺序为超声时间>水料比>超声功率>超声温度,二次项中4个参数均极显著。基于Design Expert软件回归得到4个工艺参数对多糖提取得率的响应面方程为
y=15.49+0.12A-0.027B+0.063C+1.28D-0.12AB-2.5×10-3AC-0.17AD-0.042BC+0.055BD+5.10×10-3CD-0.96A2-0.95B2-0.75C2-0.75D2。
由超声功率为600 W、超声时间为50 min时,水料比、超声温度对香菇多糖提取得率的交互作用响应曲面和等高线(图2)可知,随着水料比的增加,提取得率先增加后降低;随着超声温度提高,提取得率也是先增加后降低。超声温度为65 ℃、超声时间为50 min时,水料比、超声功率对香菇多糖提取得率的交互作用响应曲面和等高线(图3)显示,随着水料比和超声功率的增加,提取得率先增加后降低。超声温度为65 ℃、超声功率为600 W时,水料比、超声时间对香菇多糖提取得率的交互作用响应曲面和等高线(图4)显示,随着水料比的增加,提取得率先增加后降低;提取得率随着超声时间的增加逐渐升高。水料比为30∶1、超声时间为50 min时,超声温度、超声功率对香菇多糖提取得率的交互作用响应曲面和等高线(图5)显示,随着超声温度的提高,提取得率先增加后降低;提取得率随着超声功率的增加也是先增加后降低。从水料比为30∶1、超声功率为600 W时,超声温度、超声时间对香菇多糖提取得率的交互作用响应曲面和等高线(图6)可看出,随着超声温度的增加,提取得率先增加后降低;提取得率随着超声时间的增加逐渐升高。水料比为30∶1、超声温度为65 ℃时,超声功率、超声时间对香菇多糖提取得率的交互作用响应曲面和等高线(图7)显示,随着超声功率的增加,提取得率先增加后降低;提取得率随着超声时间的增加逐渐升高。
基于Design Expert软件对试验数据(表2)进行最优化分析,超声波-高温热水法提取香菇多糖的最佳工艺条件为水料比29.02∶1、超声温度63.51 ℃、超声功率579.84 W、超声时间59.21 min,将工艺参数圆整为水料比30∶1、超声温度64 ℃、超声功率580 W、超声时间60 min,在此工艺参数组合条件下,做3次验证试验,3次多糖提取得率的平均值为15.845 6%,与预测值(15.855 3%)的误差为0.061%,说明该研究的香菇多糖提取得率模型是可靠的。
3 结论
(1)基于响应曲面法提出了超声波-高温热水法提取香菇多糖,进一步提高了多糖的提取得率和香菇的利用率。
(2)提取工艺参数对香菇多糖提取率的影响顺序为超声时间>水料比>超声功率>超声温度,二次项中4个参数均极显著。
(3)超声波-高温热水法提取香菇多糖的最佳工艺条件为水料比30∶1、超声温度64 ℃、超声功率580 W和超声时间60 min。
参考文献
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